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滴定分析:鋰電池材料成分

更新時間:2023-10-27   點擊次數:434次

鋰電池(chi)(chi)材料的成分(fen)(fen)檢(jian)(jian)測(ce)是電池(chi)(chi)生產質量控制的重(zhong)要環節,有效成分(fen)(fen)和雜質的含量不(bu)僅影響電池(chi)(chi)性能,也(ye)關系到原材料的價格計量。常用電位滴定儀(yi)檢(jian)(jian)測(ce)各成分(fen)(fen)含量,隨著行業要求提(ti)(ti)升(sheng),檢(jian)(jian)測(ce)難度也(ye)有所提(ti)(ti)高(gao),為(wei)此我們合測(ce)實業整理(li)了鋰電材料滴定檢(jian)(jian)測(ce)三大常見難點,并為(wei)大家(jia)提(ti)(ti)供相應的解決方案。

鋰電材料常見檢測指標(biao)及測量(liang)難(nan)點


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1.鋰鹽主含量測量重復性差

氫氧化鋰和碳suan鋰是電池的主要鋰原料,其主含量是這兩種產品的主要控制指標,測量要求如下:

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其測量誤差(cha)主要來自以下三(san)個方面:

(1)稱重誤差

通常需稱量(liang)0.3-0.5g粉末樣(yang)品(pin),根據計算公式R=Q*C/m,0.4mg以上的稱量(liang)誤差即可導致滴定結果不合格(ge),因此需考慮天平的最(zui)小(xiao)稱量(liang)值和粉末靜電影響(xiang),推薦使用十萬分之一(yi)天平配合去靜電裝置,實現更(geng)精(jing)準的稱量(liang)。

(2)二氧化碳影響

LiOH水溶液容易吸(xi)收空氣(qi)中的CO2生成Li2CO3,導(dao)致雜質(zhi)碳酸根(gen)含量偏高,因(yin)此測量時需避(bi)免樣品長時間暴露在(zai)空氣(qi)中,可通過梅特勒托利多滴定儀(yi)的密閉滴定杯減少CO2干(gan)擾(rao)。

(3)樣品均一度

對于(yu)同(tong)一批次(ci)樣品,每次(ci)取得的(de)樣品之(zhi)間可能存在差異,可通(tong)過統一取大量(liang)(liang)樣品定容后分次(ci)測(ce)量(liang)(liang)的(de)方法(fa),替(ti)代多次(ci)取少量(liang)(liang)樣品,以避免由于(yu)樣品不(bu)均勻導致的(de)測(ce)量(liang)(liang)偏差。

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通過統一取樣的方(fang)法(fa),得到的平(ping)均(jun)結果更(geng)接近理論值,且重復性限明顯小于分(fen)次取樣。


2.正極材料殘留堿受CO2干擾

正(zheng)極材(cai)料(liao)的殘留堿主要來源于(yu)反應合成(cheng)中未wan全消耗(hao)的LiOH和(he)Li2CO3,分(fen)別以OH- 和(he)CO32- 計算,其測量難點(dian)與(yu)鋰鹽(yan)類似,同樣來源于(yu)空(kong)氣中的CO2,但正(zheng)極材(cai)料(liao)檢測量大,常規的滴定自(zi)動化方案(an)的敞口滴定杯無法避免CO2干(gan)擾,會導致測量結(jie)果持續偏移。

使用InMotion CoverUp自動化滴(di)定系(xi)統,在樣品等待(dai)時(shi)會通過蓋子密封樣品,僅當測(ce)(ce)量時(shi),儀器自動通過磁吸移除(chu)蓋子進行測(ce)(ce)量,避免樣品在等待(dai)時(shi)吸收CO2。

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3.電解液氯離子含量低

鋰離子(zi)電(dian)(dian)(dian)池用電(dian)(dian)(dian)解液(ye)中Cl-含(han)量(liang)(liang)一般不高(gao)于5ppm, 對于以(yi)六(liu)氟磷(lin)酸(suan)鋰為鋰鹽的(de)(de)電(dian)(dian)(dian)解液(ye),要求低于1ppm;其極低的(de)(de)含(han)量(liang)(liang)非常考驗電(dian)(dian)(dian)極的(de)(de)性能,特殊的(de)(de)鍍層電(dian)(dian)(dian)極可以(yi)提高(gao)電(dian)(dian)(dian)極靈敏度,降低檢(jian)測限(xian),同時(shi)可以(yi)用于強腐蝕性介質,非常適合檢(jian)測電(dian)(dian)(dian)解液(ye)中痕量(liang)(liang)氯離子(zi)。

電極:鍍層電極

滴(di)定劑:0.005mol/L AgNO3

溶劑:丙酮或異丙醇

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